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山西省公民献血条例

作者:法律资料网 时间:2024-07-22 19:24:16  浏览:8040   来源:法律资料网
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山西省公民献血条例

山西省人大常委会


山西省公民献血条例
山西省人民代表大会常务委员会


山西省第九届人民代表大会常务委员会第十三次会议于1999年11月30日审议通过了《山西省公民献血条例》,现予公布,自2000年1月1日起施行,同时废止1993年9月29日山西省第八届人民代表大会常务委员会第五次会议审议通过的《山西省医用血液管理条例》。

第一章 总则
第一条 为保证本省医疗临床用血需要和安全,保障献血者和用血者的身体健康,发扬人道主义精神,促进社会主义物质文明和精神文明建设,根据《中华人民共和国献血法》,结合本省实际,制定本条例。
第二条 在本省行政区域内献血、采血、供血、用血适用本条例。
第三条 提倡和鼓励18周岁至55周岁的健康公民自愿无偿献血。
第四条 各级人民政府领导本行政区域内的献血工作,主要职责是:
(一)在本行政区域内组织实施《中华人民共和国献血法》和本条例;
(二)制定并下达在本行政区域内的献血工作计划;
(三)统一规划和组织、协调有关部门共同做好献血工作。
县级以上人民政府献血办公室负责本行政区域内的献血日常工作。
第五条 县级以上卫生行政部门对本行政区域内的献血工作实施监督管理,主要职责是:
(一)开展献血的宣传教育;
(二)拟定年度献血计划并督促实施;
(三)制定献血、采血、供血、用血的管理制度;
(四)制定本行政区域内血站的设置规划,负责血站的建设,对血站的业务、财务等情况实施监督;
(五)监督管理医疗机构临床用血和应急采血;
(六)监督血液质量;
(七)依法实施处罚。
第六条 县级以上人民政府其他有关部门应当按照各自职责做好献血工作。
第七条 各级红十字会应当依法参与、推动献血工作,配合人民政府进行献血的宣传、动员和组织。
第八条 国家机关、军队、社会团体、企业事业组织应当动员组织本单位适龄健康公民献血。
乡(镇)人民政府、街道办事处、居民委员会、村民委员会,应当动员、组织本行政区域内或者居住区内的适龄健康公民献血。
第九条 教育行政部门及学校应当对学生普及血液生理常识和献血的科学知识,并鼓励高等院校、中等学校的适龄学生参加无偿献血。
第十条 广播、电视、报刊等新闻媒介应当采取多种形式,开展献血的公益性宣传,普及献血的法律、法规和血液的科学知识。
第十一条 本省行政区域内实行统一规划设置血站、统一管理采供血和统一管理临床用血。

第二章 血站
第十二条 血站是采集、制备、储存血液并提供临床用血的机构,是不以营利为目的的公益性组织。
各级人民政府应当将血站工作经费纳入财政预算,保证其正常、健康运转。
第十三条 血站采供血必须严格遵守国家及省卫生行政部门制定的各项技术操作规程和制度。
第十四条 血站的组织机构、建筑设施、技术设备必须符合国家规定的标准和要求。
第十五条 血站的技术人员必须进行业务培训,经考试取得合格证后方可上岗。
第十六条 设置血站必须向当地卫生行政部门提出申请,报省卫生行政部门审批。符合执业规定的,由省卫生行政部门发给《血站执业许可证》或者《中心血库采供血许可证》。
省卫生行政部门应当对血站的执业资格进行年度审验。
第十七条 《血站执业许可证》、《中心血库采供血许可证》注册登记有效期为3年,注册期满前3个月内,重新申请注册登记。《血站执业许可证》《中心血库采供血许可证》不得伪造、出卖、出借、转让。
第十八条 省卫生行政部门对医疗机构实行采血资格认定;经认定符合采血要求的,准许采集应急用血和患者亲友血液。

第三章 献血与采血
第十九条 公民献血时,血站或者医疗机构应当按照《献血者健康检查标准》免费为其进行健康检查,合格者方可采血,不合格者不得采集血液。
第二十条 公民献血量每次一般为200毫升,最多不得超过400毫升,两次献血间隔期不少于6个月。
禁止血站或者医疗机构对献血者超量、频繁采集血液。
第二十一条 公民无偿献血后,卫生行政部门应当发给无偿献血证书。无偿献血证书是献血公民享受本条例规定的优惠和奖励的凭据,不得伪造、涂改、出租、买卖、转借。
公民无偿献血后,所在单位或者血站可以采取适当形式予以鼓励。
第二十二条 血站或者医疗机构对所采集的血液应当按规定进行全项检测,不得向医疗机构或者患者提供质量不符合标准的血液及成份血。
第二十三条 血站对临床用血的检测、分离、包装、储存、运输应当符合国家规定的卫生标准和要求,发出的血液或者成份血必须标明献血者姓名、血型、品种、采血日期、有效期、血袋编号、保存温度、采供血机构的名称等。
第二十四条 无偿献血的血液必须用于临床,严禁买卖。
禁止非法采集血液、组织他人非法出卖血液。

第四章 供血与用血
第二十五条 血站应当做好血液的储备、管理工作,做好有关血源和血液的统计、分析、报告工作,确保供血的质量。
第二十六条 公民临床用血时,只交付用于血液的采集、储存、分离、检验等费用;收费标准根据国家有关规定执行。
无偿献血的公民临床需要用血时,免交前款规定费用;无偿献血者的配偶和直系亲属临床需要用血时,可以免交前款规定费用使用与其献血量等量的医疗用血。
第二十七条 医疗机构临床用血应当执行输血技术规范,遵循合理、科学的原则,推行按血液成份输血,不得浪费和滥用血液。
医疗机构应当负责临床用血的规范管理和技术指导,开展临床合理用血、科学用血的教育和培训,对临床用血制度执行情况进行检查。
第二十八条 医疗机构应当制定本单位临床用血计划,并定期向血站申报。
医疗机构必须认真核验血袋包装、血站名称、献血者姓名、血型、血液品种、采血日期、有效期、血袋编号等,对不符合国家规定的卫生标准和要求的血液或者成份血拒领拒收。
第二十九条 医疗机构的储血设施应当符合要求,储血环境应当符合卫生标准,对验收合格的血液或者成份血按规定入库;严禁不合格血液入库。血库发血时,应当检查领血单项目,合格后方可发血。
第三十条 医疗机构的医务人员给患者输血前,应当核验血袋包装标签和患者用血要求无误后,方可输血,并将输血情况详细记入患者病历。
医疗机构的医务人员给患者输血前,应当告知患者或者其家属输血可能出现的情况。
第三十一条 医疗机构因应急用血,需要临时采集血液的,必须符合以下情况:
(一)边远地区的医疗机构和所在地无血站;
(二)危及病人生命,急需输血,而其它医疗措施所不能替代;
(三)具备交叉配血及快速诊断方法检验乙型肝炎病毒表面抗原、丙型肝炎病毒抗体、艾滋病病毒抗体的条件。
医疗机构临时采集血液,必须严格遵守采血操作规程,确保采血、用血安全。
医疗机构应当在临时采集血液后10日内,将有关情况报告同级卫生行政部门。
第三十二条 医疗机构对择期手术患者,应当动员患者自身储血、自体输血,或者动员患者亲友献血。
自身储血、自体输血由医疗机构按规定对患者进行检测合格后采集血液。

第五章 奖励与处罚
第三十三条 县级以上人民政府和红十字会对有下列情形之一的,给予表彰或者奖励:
(一)个人无偿献血累计1000毫升以上的;
(二)为抢救危重病人主动献血,表现突出的;
(三)单位组织献血,事迹突出的;
(四)研究和推广医疗临床用血新技术,取得良好社会效益的;
(五)献血、采血、供血或者用血管理成效显著的;
(六)血液监督、管理成绩突出的;
(七)在献血的社会公益性宣传中作出显著成绩的;
(八)为献血捐赠资金、物资、设备的。
第三十四条 伪造、涂改、出租、买卖、转借无偿献血证书的,县级以上卫生行政部门没收该证件,并可以由公安机关依据《中华人民共和国治安管理处罚条例》进行处罚;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第三十五条 医疗机构的医务人员在患者医疗临床用血前未核查血袋标志的,依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第三十六条 有下列行为之一的,由县级以上卫生行政部门予以取缔,没收违法所得,可以并处1万元以上5万元以下的罚款;情节严重的,可以并处5万元以上10万元以下的罚款;构成犯罪的,依法追究刑事责任:
(一)非法采集血液的;
(二)血站、医疗机构出售无偿献血的血液的;
(三)非法组织他人出卖血液的。
第三十七条 血站违反操作规程和制度采集血液,由县级以上卫生行政部门责令改正;对直接负责的主管人员和其他直接责任人员,依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第三十八条 医疗临床用血的包装、储存、运输,不符合国家规定的卫生标准和要求的,由县级以上卫生行政部门责令改正,给予警告,可以并处1000元以上1万元以下的罚款。
第三十九条 血站向医疗机构提供不符合国家规定标准的血液的,由县级以上卫生行政部门责令改正;情节严重造成经血液途径传播疾病或者有传播严重危险的,限期整顿,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员,依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第四十条 医疗机构的医务人员将不符合国家规定标准的血液用于患者的,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员,依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第四十一条 血站、医疗机构违反本条例规定采血、供血、用血,给献血者或者患者身体造成损害的,依法予以赔偿。
第四十二条 卫生行政部门及其工作人员在对献血、采血、供血、用血的监督管理中,玩忽职守,造成严重后果的,对有关责任人员依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。

第六章 附则
第四十三条 本条例具体应用中的问题,由省人民政府负责解释。
第四十四条 本条例自2000年1月1日起施行。1993年9月29日山西省第八届人民代表大会常务委员会第五次会议通过的《山西省医用血液管理条例》同时废止。



1999年11月30日
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洋浦经济开发区条例

海南省人大常委会


洋浦经济开发区条例



(2010年6月1日海南省第四届人民代表大会常务委员会第十五次会议通过)


第一章 总则


第一条 为促进洋浦经济开发区的开发建设,扩大对外开放,遵循国家有关法律、行政法规的原则,结合海南经济特区及洋浦经济开发区的实际,制定本条例。


第二条 洋浦经济开发区是海南经济特区内经国家批准设立的实行特殊优惠政策,进行经济开发开放的特定区域。


洋浦经济开发区及区内设立的海南洋浦保税港区的开发、建设和管理,适用本条例。


第三条 洋浦经济开发区以新型临港工业和港航产业为主导,相应发展物流及能源、原材料国际储备交易、金融等现代服务业,建设面向东南亚的航运枢纽、物流中心和出口加工基地。


第四条 洋浦经济开发区可以根据开发建设和科学发展的需要,在体制机制、产业政策、吸引投资、对外贸易、港航发展、金融服务等方面先行先试,发挥改革开放先行试验区的作用。


第五条 投资者在洋浦经济开发区的资产、应得利润和其他合法权益,受国家法律法规保护。


第二章 管理体制


第六条 省人民政府设立洋浦经济开发区管理委员会(以下简称洋浦管委会),代表省人民政府对洋浦经济开发区、海南洋浦保税港区及省人民政府划定的邻接海域,实施统一管理;协调国家和本省有关部门设在洋浦经济开发区机构的工作。


洋浦管委会对属地管理事务,行使设区的市和县级行政管理权。


第七条 省人民政府可以根据洋浦经济开发区管理的实际需要,授权洋浦管委会行使省级行政管理权。


省人民政府所属部门应当根据本省有关规定将其行使的行政许可、行政处罚等行政管理权委托洋浦管委会行使。


第八条 省人民政府及其所属部门应当在规划编制、项目安排、招商引资、基础设施和公共设施建设、体制创新、政策实施等方面积极支持洋浦经济开发区的发展,为洋浦经济开发区的发展创造良好的环境。


本省市、县、自治县人民政府应当支持、配合洋浦管委会开展招商引资和项目建设。


儋州市人民政府应当在规划、建设、土地征用、海域使用、居民搬迁安置等方面支持洋浦经济开发区的建设和发展。


第九条 洋浦管委会可以根据工作需要,本着精干高效的原则,在机构限额和人员编制总量内,调整机构及人员编制,报省编制主管部门备案;并可以根据吸引人才的需要,实行特殊的人事管理制度。


第十条 洋浦管委会根据省人民政府的规定进行预算管理。其财政收支实行单列的综合预算,不列入省本级;省本级预决算报批时,附列洋浦预决算。


第十一条 洋浦经济开发区总体规划由洋浦管委会组织编制,报经省人民政府批准后实施。


根据洋浦经济开发区开发建设的需要,可以将洋浦经济开发区外一定数量的土地纳入洋浦经济开发区总体规划范围,实行规划控制。


洋浦经济开发区控制性详细规划由洋浦管委会组织制定和实施。


第十二条 洋浦经济开发区土地成片开发主体企业按照洋浦经济开发区发展规划和洋浦管委会的决策,负责开发区土地开发和基础设施、公共设施的建设、运营和维护。


洋浦管委会及洋浦经济开发区土地成片开发主体企业应当按照洋浦经济开发区产业发展规划组织实施招商引资工作。


洋浦管委会应当建立和完善重大招商项目跟踪服务机制,创新招商方式,增强招商实效,保障招商项目的落实。


第三章 产业发展


第十三条 洋浦管委会负责组织制定洋浦经济开发区产业发展规划,统筹产业布局。


第十四条 洋浦经济开发区应当充分利用本地优势资源,高起点、高水平发展临港工业,集约发展油气化工及其他重化工、精细化工、新能源、制浆造纸、修造船、海洋工程设备等产业。大力发展先进制造业、旅游装备制造业、加工业和与洋浦经济开发区产业相适应的现代服务业。


鼓励在洋浦经济开发区发展高新技术产业。对洋浦经济开发区内的高新技术企业、技术先进型服务企业,按照国家和我省有关规定实行优惠。


第十五条 洋浦经济开发区应当加快发展海洋经济。支持在洋浦经济开发区建设南海油气资源勘探开发服务和加工基地及国家石油战略储备基地。鼓励发展商业石油储备和成品油储备。大力发展海洋生物工程和海洋能源利用等新兴产业。


第十六条 洋浦经济开发区应当加强现代化港航基础设施建设。加快推进深水航道疏浚工程、大型深水集装箱码头、公共原油码头、化学危险品码头以及大型散货码头等建设。


第十七条 洋浦经济开发区应当利用区位和政策优势,依托现有产业基础,打造原油、成品油、天然气、化工品、浆纸等生产资料交易和物流中心。鼓励在洋浦经济开发区发展国际航运、仓储、物流和贸易中转业务。鼓励开展边境贸易。


对注册在洋浦经济开发区内的航运企业从事国际航运业务取得的收入,及注册在洋浦经济开发区内的仓储、物流等服务企业和转口贸易企业从事货物运输、仓储、装卸搬运和转口贸易业务取得的收入,按照国家有关规定实行税收优惠。


支持注册在洋浦经济开发区内,有实际需求的贸易、物流等外向型企业在境内银行开设离岸账户,为其境外业务提供资金结算便利。


在完善相关监管制度和有效防止骗取出口退税措施的前提下,推动在洋浦保税港区实施启运港退税政策。


第十八条 鼓励在洋浦经济开发区发展船舶交易、船舶管理、船运经纪、船运咨询、船舶技术等各类船运服务机构,拓展航运服务产业链,完善船运服务功能。


第十九条 鼓励大型船舶制造企业在洋浦经济开发区参与组建航运船舶金融租赁公司。鼓励有实力的金融机构、船运企业等在洋浦经济开发区成立专业性船运保险机构。


对注册在洋浦经济开发区内的保险企业从事国际船运保险业务取得的收入,按照国家有关规定实行税收优惠。


第二十条 鼓励国内外金融机构在洋浦经济开发区设立经营机构;支持各类金融机构发展业务。


鼓励洋浦经济开发区内金融机构开发、推广有利于金融市场健康发展、符合国家金融监管要求的各种金融产品和业务;推动私人银行、券商直投、离岸金融、信托租赁、并购贷款等业务的发展。支持在洋浦开发区开展跨境贸易人民币结算试点。探索发展金融保险等现代服务业,促进第三产业发展。


第二十一条 鼓励在洋浦经济开发区发展循环经济。


省人民政府节能、环境保护行政主管部门对洋浦经济开发区节能降耗、主要污染物排放总量控制指标实行单列管理。


第四章 投资促进


第二十二条 洋浦管委会和洋浦经济开发区内设立的行政管理部门应当健全政务公开制度,简化办事程序,减少审批环节,提高工作效率和依法行政水平。


第二十三条 洋浦经济开发区实行国务院批准的有关保税区的管理政策。洋浦保税港区实行国家有关保税港区的政策,按照国家有关规定进行监管。


第二十四条 洋浦经济开发区的企业依照国家和本省的规定享受税费优惠。


洋浦管委会可以根据需要制定相应的优惠政策,鼓励企业投资。


第二十五条 洋浦经济开发区可以依法设立企业发展基金,对符合开发区产业规划和环保标准的鼓励发展的产业及基础设施、公共设施建设等项目给予扶持。


第二十六条 对投资洋浦经济开发区的企业,经洋浦管委会批准,可以根据企业类别、投资额和对地方财政的贡献给予资金扶持,用于企业基本建设、技术和人力资源开发资金贴息,或作为政府对企业的资本金投入。


第二十七条 鼓励在洋浦经济开发区发展各类股权投资企业(基金)及创业投资企业。


第二十八条 鼓励在洋浦经济开发区设立法律服务、会计审计、资产评估、信用评级、融资担保、投资咨询、保险中介等中介服务机构,为开发区的生产经营和创业活动提供全面服务。


第二十九条 鼓励海外留学人员在洋浦经济开发区创业。海外留学人员在洋浦经济开发区创办企业的,按照国家有关规定实行税收优惠政策。洋浦管委会可在用地、融资、财政资金等方面给予支持。


第三十条 鼓励洋浦经济开发区内企业、事业单位从国内外引进各类高层次、紧缺的人才。


洋浦管委会应当对引进的高层次、紧缺人才在户籍和证件办理、住房、医疗、社会保险、子女就学等方面提供便利。


第三十一条 洋浦经济开发区实行开放、便利的出入境管理措施,健全人流、物流往来的便捷有效管理机制。


第三十二条 经批准,洋浦经济开发区内可以开设免税商店。


第五章 附 则


第三十三条 本条例具体应用中的问题,由省人民政府负责解释。


第三十四条 本条例自2010年10月1日起施行。1992年7月11日海南省人民代表会议常务委员会第23次会议通过的《海南省洋浦经济开发区条例》同时废止。

国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

国家商检局


国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

            (一九九一年一月二十四日)

 

  经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们,请按此方法检验放行出口。

  检验取样:按1990年11月15日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样,即以生产日作批,每批不得少于一个样品,每个样品由相当于5-10只鸡的不同部位的肉组成。

  在恢复出口检验时:(一)对一九九0年十二月底前生产的库存产品,暂不检验出口;(二)对出口货源要做到心中有数,在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上,对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验,合格后放行出口。

  关于今年1-3月份日本厚生省重点监测的药残,望各局加紧方式验证,争取早日实施出口检验。

 

附件:      鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法

 

  1.适用范围

  本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定

  2.方法原理

  用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚,提取液过滤后,经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化,生成的二氯二甲吡淀甲醚(3.5-二氯4-甲氧基-2.6-二甲基吡淀)用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较,求出其含量。适用浓度为:鸡肉中0.01ppm以上。

  3.试剂

  3.1 甲醇:优级纯

  3.2 苯:分析纯(重蒸馏)

  3.3 1N NaOH水溶液

  3.4 2.4-二硝基氯苯(内标物):优级纯

  3.5 提取用苯:浓度为0.05g/ml的2.4-二硝基氯苯的苯溶液。

  3.6 助滤剂:用甲醇清洗,风干。

  3.7 氧化铝:层析用,中性,100-200目

  3.8 阴离子交换树脂:Dawex1-X8100-200目cl型或等效品

  3.9 5%醋酸甲醇溶液:将25ml冰醋酸加到475ml甲醇中

  3.10 无水硫酸纳:分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用

  3.11 重氮甲烷溶液:将装有氢氧化钾水溶液(浓度:0.6g/ml)10ml,乙醇35ml及乙醚10ml的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中,水温70℃,将搅拌子放入瓶中,接上滴液漏斗和高效冷凝器,冷凝器后串连有两个125ml的烧瓶。在第二个烧瓶中放在10ml乙醚,且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加N-甲基-N-硝基-P-甲苯磺胺乙醚溶液(21.5g/140ml),滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当蒸馏液呈淡黄色时,停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并,在70℃水浴上再蒸馏,其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存,保存期为一个月。

  3.12 二氯二甲吡淀酚标准溶液

  3.12.1 二氯二甲吡淀酚标准贮备液-100ug/ml:精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品100mg,用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇(2-3小时),定容至1000ml。

  3.12.2 中间标准溶液(Ⅰ)-10ug/ml用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液10ml于100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

  3.12.3 中间标准溶液(Ⅱ)-1g/ml用移液管移取中间标准溶液(Ⅰ)10ml放入100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

  3.12.4 工作溶液-0.1ug/ml:用移液管移取中间标准液(Ⅱ)10ml放入100ml容量瓶入,用甲醇稀释至刻度。

  4.仪器

  4.1 均质器

  4.2 试管:13×100mm旋盖式耐压性试管,盖内衬硅胶垫

  4.3 离心管:10×100mm带盖

  4.4 旋转蒸发器:带抽真空装置和恒温水浴锅

  4.5 氧化铝柱:称取6g氧化铝,装入内径为10mm的层析柱内

  4.6 阴离子交换柱:将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径10mm的玻璃层析柱内,高度为1cm。注入1N NaOH水溶液100ml洗柱,然后用去离子水洗至中性。流速2ml/min,

  注入0.5M CHCOONa水溶液100ml洗柱,用去离子水洗至中性后(流速2ml/min)注入80%

  甲醇50ml。放出甲醇至液面,略高于树指层。

  4.7 气相色谱仪带电子捕获检测器

  4.7.1 色谱分析条件

  4.7.1.1 温度:柱箱:160℃

                进样品:220℃

                检测器:240℃

  4.7.1.2 载气:高纯氮,流速:65ml/min

  4.7.2 色谱柱:玻璃柱3.2mm×2m

  固定相为20%DC-200涂于Gas Chrom Q载体(60-80目)。使用前于200℃活化24小时以上。

  5.操作方法

  5.1 试样分析

  5.1.1 提取

  取经搅碎的鸡肉试样20g(精确至0.1g)于均质杯中,加入甲醇50ml和助滤剂3g,高速均质3mim,在布氏漏斗上敷上2g助滤剂。抽滤经均质的样液,用40ml甲醇分2-3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中,将滤液并入100ml溶量瓶中,用甲醇定容至刻度。

  5.1.2 净化

  用移液管移取上述滤液20ml注入氧化铝柱并用10ml甲醇冲洗,将流出液移入阴离子交换柱,以1ml/min的速度流出,用10ml甲醇冲洗柱内壁,弃去流出液。用20ml5%醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚,以1ml/min的速度流出,流出液接收于25ml的溶量瓶内,用甲醇定容至刻度。

  5.1.3 甲基化

  用移液管移取上述洗脱液1ml于带旋盖的试管内,试管在旋转蒸发器上(水浴温度为55℃)真空蒸干(可通微弱空气流)。取出试管加入0.2ml80%,甲醇,微热使残渣溶解。冷至室温,加重氮甲烷溶液1ml拧紧旋盖使试管密封。于70℃水浴中加热5-10min,加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温,拧去旋盖,将试管固定在70℃水浴中,仅使试管圆形底部接触水面,加热2-3分钟,缓缓地蒸除醚液。加入0.1mlN NaOH溶液,5ml水和1.0ml提取用苯。盖好试管,用力摇动混合1min,离心3min。

  将上层苯液转移至另一干燥的离心管中,加少量无水硫酸纳,振摇1min,离心1min。

  5.1.4 色谱测定

  取上述离心的苯溶液4μl注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内

标峰高的比值,由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μg/ml。

  5.2 标准曲线的绘制

  分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,2.0ml于试管中,以下按5、1、3进行甲基化(不加1N NaOH溶液),进样4μl进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μg/ml绘制标准曲线。

  5.3 回收系数R

  准确称取20.0g不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织,分别加入相当于0.0,0.1或0.5ppm的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液(Ⅱ)分别0.0,2.0或10.0ml。按5.1操作且计算出平均回收系数:

    由标准曲线查得的ppm值

  R=------------

      加入的ppm值

  5.4 结果计算

                   6.25(G-G′)

  动物组织中的二氯二甲吡淀酚ppm=----------式中:G=由标

                       R

准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的g/ml值;

  G′=由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的g/ml值。

  R=回收系数,6.25=换算系数

  5.5 补充说明

  5.5.1 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时,可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚,用外标法定量。

  5.5.2 样液测定时,应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液,以校正标准曲线。

  5.5.3 每批阴离子交换树脂使用前,应先做其洗脱曲线,并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

  5.5.4 所用水为去离子水

  5.5.5 所用容器首先用1:1监酸浸泡0.5h然后用肥皂水洗涤,再用去离水冲净。